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玩具安全19项重金属检测仪器

更新时间:2021-05-31

简要描述:

根据欧盟新发布的第 2009/48/EC 号指令,对于玩具安全19项重金属检测仪器元素含量有了新的标准

玩具安全19项重金属检测仪器介绍:

儿童玩具的“毒”存在于哪里? 大多存在于涂料中,国内部分企业生产儿童玩具有两套标准,出口的标准很高使用无毒无害原料,而内销却用低成本的有害原料。 我国大多数的色彩类玩具重金属超过欧盟标准,以再生塑料制成的儿童玩具大多重金属超标。积木、童车、铁皮玩具等玩具表面都涂有各种油漆或涂料,当这些油漆或涂料中的有害金属如铅、铬、锑、砷、钡、镉、汞超标时,就会给儿童健康造成威胁。表面涂层在人体接触摩擦或适合的溶剂作用下,都可能将重金属带入体内,也就是说,重金属可通过适当的介质迁移进入人体。

颜色越鲜艳含重金属越高。儿童玩具一般颜色丰富、鲜艳,消费者在购买儿童玩具时,也最容易被漂亮的造型和绚烂的色彩所吸引。业内人士指出,儿童玩具的油漆颜色越鲜艳,其含有的铅等重金属越多,这主要是由油漆颜料中含有的铅化合物造成的,如黄丹、红丹和铅白等。由于其能使油漆颜色持久保持鲜艳,所以,越是颜色鲜艳的油漆,越可能含有大量的铅。

根据欧盟新发布的第 2009/48/EC 号指令,对于玩具中的重金属元素含量有了新的标准,其具体数值如下:

表一、第 2009/48/EC 号指令有害元素限量标准

仪器介绍
EDX1800B 是天瑞根据多年的RoHS检测技术和经验,以独特的产品配置、功能齐全的测试软件、友好的操作界面来满足RoHS的成分检测的需要,人性化的设计,使测试工作更加轻松完成。
性能特点
专业RoHS检测,亦可用于镀层检测和全元素分析
内置信噪比增强器可有效提高仪器信号处理能力25倍以上
针对不同样品可自动切换准直器和滤光片
电制冷硅针半导体探测器,摒弃液氮制冷
智能RoHS检测软件,与仪器硬件相得益彰,且操作简单
技术指标
测量元素:从硫到铀等 75 种元素
元素含量分析范围:1ppm-99.99%
RoHS 指令规定的有害元素(限 Cd/Pb/Cr/Hg/Br)检测限最高达 1ppm
测量时间:60-300s
能量分辨率:165±5eV
管压:5-50 kV
管流:50-1000μA
标准配置
信噪比增强器
独特的光路增强系统
电制冷硅针半导体检测器
内置高清晰摄像头
自动切换准直器和滤光片
精准的移动平台
加强金属元素感度分析器
相互独立的基体效应校正模型
任意多个可选择的分析和识别模型
应用领域
电子电器行业,电镀行业、各种材质,塑胶,木头,玻璃等等物质中的有害元素检测
电镀行业检测

仪器装置

       ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪;

样品提升量:2.0mL/min;
高频振荡发生器,频率27.12MHz;
同心圆雾化器;
双筒型雾室

 一、工作条件

      (1)高频功率:900W。 
(2)等离子气流量:12L/min。 
(3)辅助气流量:0.6L/min。 
(4)载气流量:0.7L/min。 
(5)积分时间:0.5s。

试剂

硝酸、盐酸、过氧化氢均为优级纯;
       超纯水:电阻率达到18.25MΩ.cm;
       As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的国家标准溶液,浓度为1000ug/mL ;
       As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列标准溶液,浓度分别为0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。

  二、样品处理

总量测试:准确称取0.5g样品于微波消解罐中,加入10mL浓硝酸,,4ml过氧化氢在电热板上低温加热,后装入微波消解仪中微波反应,待程序完成,消解罐温度完全冷至室温后开罐,过滤定容至50ml容量瓶中,待测。同时做样品空白实验。

欧盟标准可溶性测试:准确称取0.5g样品于50mL带塞的试剂瓶中,加入25ml温度为(37±2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37±2℃)的恒温振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。
        备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。

加拿大标准可溶性测试:称取准确称取0.5g样品于50mL比色管中,加入25ml温度为20℃的5%的盐酸溶液与之混合,摇动10min, ,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。

结果与讨论

三、分析线的选择

      用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓图,然后输入干扰元素溶液,得到相应的扫描峰形图。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值,可以很直观地看到干扰的类型和程度,能方便地选择合适的分析线和设置背景校正位置。分析波长与检出限见表1。

表1 元素分析波长及检出限

元素

波长(nm)

检出限(ug/mL)

As

193.696

0.025

Sb

206.838

0.023

Ba

455.404

0.001

Se

196.026

0.023

Pb

220.351

0.024

Cd

226.502

0.002

Cr

267.716

0.003

Hg

194.227

0.008

 

3.2 工作参数的选择

3.2.1 功率的影响

由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加,但功率增大到一定程度信背比反而下降,同时也易烧掉炬管。综合考虑选900W较合适。

3.2.2 辅助气流量

考虑到有些玩具样品含有机物成份,燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管,故选择氩气辅助气流量为0.6L/min。

3.2.3 酸度的影响

由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。

3.2.4 观察高度的影响

用Mn(波长257.61nm)进行观察高度调节,调整其最佳观察区以作为测量观察高度。

3.3 校准曲线的绘制

分别将国家标准溶液配制成系列标准溶液,以超纯水作空白,绘制各元素的校准曲线。

3.4 微波消解程序的选择

考虑到样品的有机特性,选择合适的微波消解程序对样品的消解效果和微波罐的保护均较好,通过尝试不同的消解程序观察消解效果最终确定消解程序的参数为

步骤

温度(℃)

压力范围(Psi)

时间(S)

1

100

20

300

2

120

30

300

3

160

50

500

4

200

80

400

 

3.5 样品分析及结构对比

按本文拟定方法,分别按照欧盟标准和加拿大标准进行处理和分析玩具镀层样品,分析测试结果见下表。

元素

欧盟标准测试结果(mg/kg)

加拿大标准测试结果(mg/kg)

As

未检出

未检出

Sb

未检出

未检出

Ba

929.3

475.6

Se

未检出

未检出

Pb

未检出

0.4

Cd

未检出

未检出

Cr

6.9

-

Hg

未检出

0.3

 

    从结果上来看,虽然某些元素的数值没有检测到,但从检出得部分元素的结果可以看出,采用欧盟标准和加拿大标准方法进行玩具样品中元素测定的结果有明显的差异性,溶出的元素来说欧盟标准的测试结果偏高,但从部分元素的总量测试结果来看,溶出元素的成分较低,属于安全级别。

 

四、结论

通过上述系列试验及结果可知,玩具安全19项重金属检测仪器不管是参照欧盟的EN71-3的标准方法还是参照加拿大SOR/2016-195号法规的标准要求,采用天瑞仪器ICP2060T对玩具中有害重金属元素的光谱分析,均可完全满足客户的测试要求,可广泛用于出口玩具的日常检验方面。

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深圳市天瑞仪器有限公司

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